高溫鎢錸熱電偶校準分析

摘要:介紹了高溫鎢錸熱電偶校準裝置以及鎢錸熱電偶的制作、安裝、標準器和儀器設備的使用方法和注意事項,以立式高溫檢定爐作熱源,光電高溫計作為標準,對鎢錸熱電偶進行校準。根據校準過程中的影響因素,對測!量結果進行不確定度分析,通過實驗結果分析在1500~2300℃溫度段校準結果的相對不確定度在0.6%以內。
　　熱電偶是測量溫度、特別是測量高溫使用最多的溫度傳感器，目前國內對高溫傳感器在1500℃以上溫度點的校準能力有限,特別是在國防武器研制過程中,盡管存在大量的校準需求,但國內的計量機構大多數還不能開展此項工作。為了更好地開展以鎢錸熱電偶為代表的高溫熱電偶在1500℃以上溫度點的校準工作,304所開展了高溫鎢錸熱電偶校準裝置的研制"，并使用該裝置開展了一系列試驗工作。
鎢錸熱電偶作為測溫傳感器,具有價格低廉、測溫.上限高的優點,而且我國是產鎢大國,因此鎢錸是高溫測量領域很有前途的測溫材料。隨著鎢錸熱電偶測溫精度的不斷提高,預計鎢錸熱電偶將逐漸替代鉑銠熱電偶,成為應用最主流的測溫熱電偶。對于1500℃以上高溫熱電偶的校準國內目前還沒有相關的標準或規范，本裝置采用的校準方法。
1校準裝置的構成
　　該裝置主要由高溫爐、水冷系統、真空系統、充氣保護系統、溫度控制系統和數據采集系統六部分組成,組成框圖如圖1所示。
 
　　裝置的主體是高溫爐設計溫度范圍為1500℃~3000℃;水冷系統主要是對爐體、通電電極以及熱電偶保護管等進行冷卻;真空系統主要是對被檢熱電偶和發熱體進行抽真空保護考慮到熱電偶在高溫校準時材料的揮發抽完真空后還需要進一步進行充氬氣或其他惰性氣體,保護被校熱電偶;溫度控制系統包括電源、控制用的光纖傳感器、控溫儀表、晶閘管以及變壓器等組合后完成對高溫爐溫度控制;數據采集系統包括被檢熱電偶、數據采集器、光電高溫計以及電腦和采集軟件。
2校準試驗方法
　　該裝置采用立式高溫爐作熱源,光電高溫計作為標準器,通過爐體內部的均勻溫區使光電高溫計感受到爐體中心區的溫度,均勻溫區的末端與被檢熱電偶的感溫端接近在同一平面,被檢熱.電偶通過數據采集器采集到熱電偶的電勢值，通過換算轉成溫度值,與標準光電高溫計的標準溫度值比較，得到熱電偶的示值誤差。校準試驗示意圖如圖2所示。
 
　　檢定過程中,隨著爐溫的升高,加熱管和鎢保護管受熱會發生膨脹,設計過程中將黑體輻射腔設計成橢圓狀,就是充分考慮了其膨脹量，即使鎢管受熱膨脹光電高溫計也能瞄準黑體腔輻射孔。鎢管及黑體輻射腔結構示意圖如圖3所示。
 
3試驗偶絲封裝工藝改進
　　將WRe3.-WRe25或者WRe5WRe26熱電偶封入外徑為6mm的鎢套管內,用氧化鎂作為絕緣材料,理論.上應具有長期的熱電穩定性2]。但經過初期試驗對比,實際測得的數據差異較大,分析原因是在封裝時難以避免有少量空氣被封裝到鎢保護內管內,高溫情況下鎢、錸會被氧化，導致測量結果不可靠。
　　針對此問題本試驗采取了以下兩種解決方案。
(1)采取在真空手套箱中封裝,首先將真空手套箱抽真空,并充氬氣保護，為了使箱室內氬氣更純凈,反復進行幾次上述步驟。由于鎢套管在車床加工過程中粘有油漬,因此使用前用酒精清洗幾次,并利用熱風槍吹鎢套管外表面，使其內表面殘余酒精揮發。具體安裝實例如圖4所示。
 
(2)將鎢錸熱電偶裸絲穿入氧化鎂保護管內在其端部與橡膠塞連接處溫度較低,用剛玉管進行封裝,其中裸露的氧化鎂管致密性不嚴,需全部用密封膠封裝,通過對爐體和鎢管兩套相互隔離的環境抽真空并充氬氣保護,可有效避免進入空氣對鎢錸熱電偶的氧化。裸絲測試安裝實例如圖5所示。
 
4試驗結果分析
　　試驗選用同一-批次的4支WRe5/26型鎢錸熱電偶，最大允差為±1%。測試溫度點為1500、;1800、2000、2200、2300C,每個測試點相同試驗條件下進行4次，記錄每次的修正值，測試結果如表1所示,修正值曲線如圖6所示。
 
　　2000℃以下所有測試點測量誤差均在所測溫度點1%范圍內,2000℃以上熱電偶修正值逐漸增大，分析原因如下:
(1)2000℃以上金屬鎢、錸揮發,導致熱電勢變小,引起修正值增大.
(2)2000℃以上氧化鎂保護管內的雜質揮發,并與鎢、錸發生反應,導致修正值增大。
(3)高溫下氧化鎂保護管內水分與鎢、錸發生反應導致修正值增大,下一步實驗將氧化鎂管預先在烘箱中處理，并放在密閉容器中儲存.
(4)隨著時間的延長,高溫下雜質對偶絲污染更嚴重，如果直接測試2300℃可能效果會好些,須進-一步實驗驗證。
(5)由高溫下氧化鎂絕緣性能變差導致,查閱文獻發現氧化鉿、三氧化二釔等絕緣材料更為合適，目前成品還未找到。
針對上述第二種封裝工藝改進方案由于對爐體內所用鎢管純度要求高所以還須進一步驗證。
5校準結果不確定度評估
　　影響鎢錸熱電偶校準結果的不確定度分量有以下幾個方面):
(1)黑體發射率形成的不確定度分量u1;
(2)黑體空腔的等溫誤差形成的不確定度分量u2;
(3)黑體空腔的溫場不穩定性形成的不確定度分量u3;
(4)標準光電高溫計以及石英玻璃透光率引起的測量不確定度分量u4;
(5)人的主觀條件與實驗室客觀條件引起的測量不確定度分量u5;
(6)電測系統測量不確定度分量u6;
(7)熱電偶導熱影響量不確定度分量u7;
(8)被檢熱電偶重復性不確定度分量u8；
　　根據I500~2300℃的各個分量的具體值可得到在不同溫度點擴展不確定度和相對不確定度1),在1500℃時相對不確定度為0.47%,在2300℃時相對不確定度為0.55%。篇幅有限,此處不一一列舉。
6結論
(1)對兩種送檢形式被校熱電偶提出了不同封裝改進方式,有效地解決了防止鎢錸熱電偶絲氧化的問題。試驗證明本裝置可以完成1500℃以上高溫熱電偶的校準工作。
(2)通過對鎢錸熱電偶1500~2300℃校準結果的分析,其相對不確定度在0.6%以內,各影響分量中,黑體腔的發射率和標準器光電高溫計引入的不確定分量占比較大,因此在裝置研制中除了滿足爐體本身的性能外,盡可能選用精度高、性能較好的標準器,黑體腔的設計要滿足-定的黑度系數，從而最大程度地減小校準結果不確定度。