淺談廉金屬熱電偶校準

摘要:JJF1637－2017《廉金屬熱電偶校準規范》(以下簡稱規范)是JJG351－1996《工作用廉金屬熱電偶檢定規程》的修訂版。本文對新規范更新的幾個方面進行探討和對涉及重要設備技術指標修訂的原因進行論述，從測量不確定度評定角度分析其對測量結果的影響，并給出合理選擇設備的建議，達到落實好新規范，最終提高熱電偶校準水平的目的。
0引言
      隨著科技的進步，計量的發展，在2018年3月實施了JJF1637－2017《廉金屬熱電偶校準規范》，代替已使用22年的JJG351－1996《工作用廉金屬熱電偶檢定規程》。
新規范與JJG351－1996相比，除了編輯性修改外，更改的地方有以下幾個方面:①增加標準鉑電阻溫度計做低溫熱電偶測量標準的計算公式;②更換了原規程中的計算實例;③更改了整百攝氏度熱電動勢和溫度對照表計算方法;④刪除了管式爐爐溫溫場測試方法及熱電偶的分度表;⑤附錄部分增加了熱電動勢和溫度示值偏差測量不確定度評定示例;⑥刪除了新制造熱電偶校準前退火工作;⑦廉金屬熱電偶的校準范圍和長度發生了變化;⑧恒溫設備技術要求發生了變化;⑨增加了補償導線技術要求和補償導線的校準方法;⑩電測儀表精度等級與被校熱電偶的精度等級對應起來。其中①～⑤是對原規程存在一些漏洞、不實用等地方進行修訂，以滿足當前對廉金屬熱電偶校準的各種技術要求;⑥經過多次試驗，在校準階段進行退火，示值變化很小，因此刪除了新制造熱電偶校準前退火工作;⑦在校準中熱電偶的測量結果受到其長度影響，對被校準熱電偶長度提出不短于500mm要求。
1恒溫設備技術要求發生了變化
      根據JJG351－1996《工作用廉金屬熱電偶檢定規程》中對測量結果的影響量進行不確定度評定見表1，看出溫場分布不均勻對測量結果影響很大達到3.53μV，對測量結果的不確定度影響比重占第三位，所以對提高恒溫設備的技術指標至關重要。新
規范對測量結果影響量較大的檢定爐溫場分布不均勻提高了要求，配置均溫塊，溫場指標由原來有效空間不大于1℃，改為現在軸向溫場不大于0.5℃，徑向溫場不大于0.25℃，這樣對測得值不確定度的影響就降低了一倍以上。檢定爐溫場導熱主要靠空氣流動和熱輻射，這兩種方式容易受外界影響造成導熱不夠均勻，在多年的熱電偶校準工作中發現檢定爐溫場很難達到規程規定技術要求，特別是有負載的情況下溫場出現階梯式溫差。

      保證檢定爐溫場分布均勻，就需要研究穩態溫場的種類和影響因素，在穩態導熱中，決定物體內溫度分布的是導熱系數(或稱導熱率)，金屬的導熱率好，能起到溫場均勻的作用，而將均溫塊應用在檢定爐上可以解決長期以來溫場均勻性差的問題。均溫塊結構是一端封死，一端開口，開口端插入熱電偶到其底部，該端可以是單孔或多孔。均溫塊一般放置檢定爐正中心，允許有10mm的偏移量，位置最終以上級校準溫場時放置位置為準。工作時將檢定爐兩端爐口用高溫棉密封，減少空氣的流動，均溫塊利用金屬的導熱性能，在控溫穩定情況下，均溫塊的內部分子會快速均勻傳遞熱能，保持一定范圍內有效空間溫度均勻，符合新規范技術要求。均溫塊的材料選擇是關鍵，首先考慮是導熱性，各種金屬的導熱系統是不同的，導熱系數愈大的金屬，其導熱性愈好。這樣的金屬在加熱時，溫度升高比較迅速和均勻。熱量能很快傳到整個金屬上，容易溫度平衡，整體溫度均勻，形成一個穩定的空間;其次校準熱電偶時溫度加熱到1200℃，隨著溫度升高，金屬原子和氧原子的活力能力增大，會加速氧化，強度下降，必須保證在其溫度下不產生塑性變形和斷裂;還要考慮膨脹性，絕大多數金屬在溫度升高時，體積會膨脹，在制作成品時考慮膨脹因素，使均溫塊與檢定爐爐體很好配合，更有利于溫場的均勻穩定。常見合金材料GH3030制作均溫塊的軸向溫場試驗數據見表2，特殊金屬材料DZ125制作均溫塊的軸向溫場試驗數據見表3。

      從表2可以看出在1000℃以下溫場分布很好，符合最新規范要求，溫度升到1000℃時溫場分布就變差了，原因是GH3030的導熱率可適用范圍是900℃，超過900℃合金內部組織就發生變化，自由電子的運動規律遭到破壞，在宏觀上導熱性能發生不均勻的變化。表3看出由于均溫塊材料選擇合適，正向和反向兩次測量軸向溫場的溫差數據技術指標符合新規范要求。
2增加了補償導線技術要求和補償導線的校準方法
      新規范7．3．2條要求標準熱電偶和被校熱電偶參考端都置于0℃，如果熱電偶參考端不為0℃，則需要用標準溫度計或溫度傳感器測量熱電偶參考端環境溫度，將測得的環境溫度用分度表的值進行換算，得到補償熱電動勢，對熱電偶進行補償。原因是熱電偶參考端溫度和其靠近的環境溫度是有區別的，特別是校準較短、較粗的熱電偶，受熱電極熱傳導的影響，參考端的溫度要高于鄰近的環境溫度。這樣使用標準溫度計或溫度傳感器測量鄰近的環境溫度，不能真正反映熱電偶參考端溫度。另外，爐溫的不同，熱電偶的參考端溫度也不同。由于不同類型的電偶有不同的熱電特性，且用同一個參考端熱電動勢補償幾支熱電偶是不合理的，因此新規范提出了連接的具體要求。［4］
從表1不確定度評定中，看出補償導線引入的分量是11.25μV，影響比重是最大的。新規范6.2.2條要求補償導線滿足室溫到70℃范圍內允許偏差±0.2℃，K分度補償導線在30℃時，誤差±8.45μV，按均勻分布考慮，半寬為8.45μV，則標準不確定度為:8.45/槡3=4.88μV。從技術指標上嚴格要求，提高校準水平。［4］
在一定溫度范圍內和所連接的熱電偶具有相同熱電特性的廉金屬導線，稱為熱電偶的補償導線。需要嚴格篩選符合要求的補償導線才能使用。自然就需要對補償導線進行計量校準，焊接成熱電偶的測量端應牢固，圓滑，具有金屬光澤，無玷污變質，無裂紋，無氣孔和夾灰、夾渣等現象。為了減少傳熱誤差和動態誤差，要求焊點的尺寸應盡量小些，通常為兩倍熱電偶絲直徑。補償導線測量端焊接需要專用設備，如何選擇設備可參見表4，也可以根據工作需要進行合理選擇。

3電測儀表精度等級與被校熱電偶的精度等級對應起來
      JJG351－1996《工作用廉金屬熱電偶檢定規程》中規定0.02級電測儀表可以開展所有等級廉金屬熱電偶校準，表1中0.02級電測儀表不確定度分量2.29μV。在新規范設備技術要求中提高電測儀表精度等級要求，0.02級電測儀表只能開展Ⅱ級廉金屬熱電偶校準，0.01級電測儀表才可以開展所有等級廉金屬熱電偶校準，不確定度分量是0.29μV。新規范對電測儀表技術指標要求有所提高，選擇電測儀表依據是精度等級，而在測量結果不確定度評定實例選擇電測儀表使用的是最大允許誤差，這兩者的關系不清楚。在JJF1262－2010《鎧裝熱電偶校準規范》、JJG141－2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規程》等文件中都提到使用電測儀表的精度等級，而具體精度等級的含義在這兩個文件中沒有直接說明。技術人員長期以來模棱兩可，需要從技術角度衡量和考核。有必要描述一下精度等級的含義及來源，探討如何依據這個指標選擇電測儀表。［3－6
      在《軍事計量基礎》給出了正確的解釋，精度等級是符合一定的計量要求，使誤差保持在規定極限以內的儀表的等別、級別。它是一個定量的指標，用等級指數表示，等級指數在數值上等于用相對誤差百分數表示的基本誤差，所以可以通過相對誤差來計算求得。電測儀表大多數是指數字多用表，它的技術指標都用最大允許誤差來表示，現在從計量專業的角度來評定一下其精度等級。例如吉時利2000數字多用表直流電壓參數量程為100mV，最大允許誤差為:±(a×10－6×讀數+b×10－6×量程)。其中a，b為年穩定系數，在JJF1094－2002《測量儀器特性評定》中說明計算相對誤差使用年穩定系數來計算，因此，a=50，b=35，最大允許誤差為:±50×10－6×讀數+35×10－6×100。標準熱電偶在1000℃的熱電勢為9587μV，所以最大允許誤差為:±3.979μV，相對誤差為:3.979/9587×100%=0.04%。新規范要求校準二級被測廉金屬熱電偶需要0.02級及以上，現在不滿足新規范6.2.2中技術要求。選擇市面上常見的兩種數字多用表對精度等級計算見表5。
      從表5中得知七位半和八位半兩種型號儀表都符合0.01級，說明精度等級高低與儀表的顯示位數沒有關系，儀表精度等級高低取決于儀表量程。選擇儀表一般選擇接近測量范圍的上限的儀表，即能保證規定精度等級又能滿足誤差在規定極限內的量值范圍。有些測量儀器在下限，其相對誤差會急劇增大，所以測量儀器必須在保證規定精度等級下使用，還要從實際測量范圍內計算其相對誤差，評定其是否符合使用要求。

      綜上所述，本文對新規范更新的幾個方面進行探討，從測得值不確定度評定角度分析了設備技術指標對測量結果的影響，對涉及重要設備技術指標修訂的原因進行論述，能夠更加通俗理解新規范，從多年從事計量技術專業的角度提出合理選擇設備的建議和方法，保證執行新規范進行量值傳遞更加正確，將新規范內容落實到實處，達到提高熱電偶校準水平的目的。